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專利號:200810055921
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一種外延陰極電化學共沉積技術制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復合粉的方法

本發明提供一種外延陰極電化學共沉積技術制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復合粉的方法,它是采用一種外延陰極方式,在共沉積的條件下,不斷攪動電解液,使得溶液中均勻分布的碳粒子與陰極反復動態接觸,成為外延的碳粒子陰極,在其外表面不斷沉積金屬或合金,獲得了金屬或合金包覆C復合粉的方法。金屬或合金包覆C復合粉經熱處理可獲得金屬氧化物或合金氧化物包覆C復合粉。其制備工藝穩定,操作簡便,容易獲得不同尺寸膜厚的金屬或合金或金屬氧化物或合金氧化物包覆碳粒子粉,粒子尺寸均勻,產品性價比高。

一種外延陰極電化學共沉積技術制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復合粉的方法

一種外延陰極電化學共沉積技術制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復合粉的方法,其特征在于:其方法步驟如下:    第一步:    首先配制電解液一:   。保軇檎麴s水或去離子水,溶質為氯化錫或硫酸錫,濃度在0.01~5mol/L;   。玻軇檎麴s水或去離子水,溶質為乙二胺四乙酸二鈉鹽或檸檬酸及其鹽或焦磷酸鹽,濃度在0.01~5mol/L;   。常眩辈襟E配好的溶液緩慢倒入2步驟配好的溶液中;   。矗岩欢康氖蛱己诨蚱渌剂W又糜谑榛谆然@溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘;   。担眩床襟E配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用;    配制電解液二:   。保軇檎麴s水或去離子水,溶質為氯化錫或硫酸錫,濃度在0.01~5mol/L;   。玻軇檎麴s水或去離子水,溶質為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷,濃度在0.01~5mol/L;   。常軇檎麴s水或去離子水,溶質為乙二胺四乙酸二鈉鹽或檸檬酸及其鹽或焦磷酸鹽,濃度在0.01~5mol/L;   。矗岩欢康氖蛱己诨蚱渌剂W又糜谑榛谆然@溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘;   。担眩辈襟E和2步驟配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中;   。叮眩床襟E配好的溶液緩慢倒入5步驟配好的溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用;    配制電解液三:   。保軇檎麴s水或去離子水,溶質為氯化錫或硫酸錫,濃度在0.01~5mol/L;   。玻軇檎麴s水或去離子水,溶質為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷,濃度在0.01~5mol/L;   。常軇檎麴s水或去離子水,溶質為葡萄糖酸鈉,溶質濃度分別在0.01~5mol/L;   。矗軇檎麴s水或去離子水,溶質為檸檬酸,溶質濃度分別在0.01~5mol/L;   。担岩欢康氖蛱己诨蚱渌剂W又糜谑榛谆然@溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘;   。叮眩辈襟E配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中;   。罚眩膊襟E配好的溶液緩慢倒入4步驟配好的溶液中;   。福眩、7步驟地溶液按摩爾比1∶1~1∶10或1∶10~1∶1混合;   。梗眩挡襟E配好的溶液緩慢按所需比例倒入8步驟配好的溶液中,對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用;    第二步:把第一步配置好的電解液放入電鍍槽中,陰陽極設置分別采用機械式攪拌爪或磁力攪拌子;考慮到利用重力的作用易于獲得延伸的碳粒子陰極,故陰極為片狀,放置于槽底;陽極可采用圓片狀,也可采用長條狀,分別置于頂部;    第三步:電沉積    接通電路并按照計算電流大小通電進行電沉積;電沉積電流為1~10安培/平方分米,槽液溫度為20~60℃,電沉積時間為1~300分,沉積過程用攪拌器小速率攪拌;    第四步:離心分離粉體    采用離心方法分離粉體,把反應溶液和鍍好的碳粉一起放入離心機的試管中;離心機轉速采用轉速為500-6000轉/分,每次離心時間為1-30分鐘;共進行離心處理三~十次,前幾次用去離子水漂洗,最后一次用乙醇漂洗;    第五步:烘干    把第四步獲得的粉體在真空條件下100℃烘1小時,取出待用;    第六步:熱處理    需獲得金屬氧化物包覆C粉或合金氧化物包覆C粉可以在合適的氧化溫度下對第四步的粉體進行熱處理;    第七步:料漿的制備    漿的制作:按重量比為粉∶丁苯橡膠∶增稠劑∶去離子水為要求的合適的比例將取得的粉,丁苯橡膠,增稠劑和去離子水在燒杯中調制成漿;    第八步:電極的制作    將漿涂抹在集流體的粗糙面上,待干后用沖子沖出圓形電極;    使用壓片機將制備的電極壓制成型作為正極,以鋰片為負極,正極與負極之間附有微孔聚丙烯隔膜,電解液為1M 。蹋椋校啤郏叮荩牛茫模停,M表示摩爾濃度;在充滿氬氣的手套箱中進行模擬電池的裝配;采用蘭電電池測試系統在室溫下進行恒電流充放電測試。
 


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專利號: 200810055921
申請日: 2008年1月2日
公開/公告日: 2008年10月1日
授權公告日:
申請人/專利權人: 北京航空航天大學
國家/省市: 北京(11)
郵編: 100083
發明/設計人: 于維平、何業東、于東岳
代理人: 王順榮 唐愛華
專利代理機構: 北京慧泉專利事務所(11232)
專利代理機構地址: 北京市海淀區北四環西路21號(100083)
專利類型: 發明
公開號: 101275256
公告日:
授權日:
公告號: 000000000
優先權:
審批歷史:
附圖數: 3
頁數: 7
權利要求項數: 2
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